老书记落马第二天，市政协主席、副主席同日被查

而多糖作为添加剂的加入，能增加淀粉的黏度，增强淀粉与水的结合能力，使直链淀粉糊化时形成的凝胶基质增多，促进了凝胶网络的形成，从而增强样品的弹性、韧性等品质。

信息来源：食品伙伴网3月8日，国家药监局发布《境外已上市境内未上市化学药品药学研究与评价技术要求(试行)》。

API的稳定性研究包括影响因素试验、加速试验和长期试验，这些试验和检验分析的联系不如特性鉴定、原料药的质量控制紧密。在生产过程中，首先要对初选材料的质量进行检验，尤其是化学结构和生产过程比较复杂的初选材料，需要对其过程杂质(包括毒性杂质、残留溶剂和元素杂质等)进行全面的分析。与国外相比，中国的药品研发能力差距很大。因此，药品监督局组织发表了《发售国内未发售的化学药学研究和评价技术要求(试行)》。以原料药的技术要求为例：原料药的技术要求分为生产技术、特性鉴定、原料药的质量管理、稳定性。

《技术要求》适用于两种情况:1．国内申请人模仿在国外上市但在国内没有上市的原研药品，即化学药品3种。2.国外上市的药品申请在国内上市，即5种化学药品(5.2种不适合在国内上市的原研药品)。20份化妆品来源于上海市食品药品检验所日常抽检的样品。

由于其在乳化剂、表面活性剂、极性溶剂中溶解性良好，因而被广泛应用于皮肤护理产品和化妆品配方中。该方法灵敏度高、专属性强、操作简单、无干扰，适用于多种化妆品基质中IPBC的定性定量分析。流速：1.0mL/min，柱温：30℃，进样量：10L。通过检查样品的包装配方表发现，7个阳性样品的配方表均对IPBC成分进行标注，但有一批儿童润肤乳（14号阳性样品，含量为质量分数0.0032%）的配方表中未作标注，说明针对化妆品中防腐剂的监管力度有待进一步加强。

进样系统：有机进样专用矩管。将标准储备溶液以低水平添加到液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类空白基质中，按本方法进行前处理和检测。

1.2仪器工作参数AgilentEclipseXDBC18色谱柱（150mm4.6mm5m）。碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（以下简称IPBC），是一种不饱和碘代氨基甲酸酯（其分子式见图1），具有广谱的防霉防腐性能，尤其是对霉菌、酵母菌有很强的抑杀作用。反应气比例（Ar/O2混合气，体积比为4︰1)：17%。1.3标准溶液的制备精密称取IPBC标准品5mg，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得IPBC质量浓度为100mg/L的标准储备溶液，置于4℃冰箱保存。

1.4样品前处理准确称量样品1.0g（精确值0.01g），置于15mL离心管中，加入含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液10mL，充分涡旋混匀，超声提取20min，静置至室温，以10000r/min离心5min，取上清液适量过0.22m滤膜，滤液备用。本实验在高纯的Ar载气中引入20%体积比为4/1的Ar/O2混合气作为反应气，既能够有效消除积碳，又能满足灵敏度的要求。结果发现，IPBC在0.05～10mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9909。ICP-MS工作参数/射频功率：1550W。

近年来，国内外关于化妆品中IPBC的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法等，而高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定IPBC的方法未见报道。IPBC的抑菌机理主要是通过分子链上的碘对微生物细胞结构进行氧化作用，使微生物细胞的巯基（-SH）和络氨酸碘化而失去蛋白活性，进而达到抑制微生物生长的目的。

考虑到化妆品基质较为复杂，尤其是凝胶类基质含有大分子黏稠类物质，为获得理想回收率，选择先涡旋分散样品，再进一步超声提取，超声时间以20min为宜。结果显示，液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类基质均能很好地分散于上述3种溶剂中，提取回收率均在90%以上，其中以含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液略高，故最终选用含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液作为提取溶剂。

结合本课题组的前期工作，本文尝试建立HPLC-ICP-MS联用技术测定化妆品中含碘防腐剂IPBC含量的方法，进一步拓展了IPBC的检测和确证技术。精密吸取IPBC准储备溶液适量，制得质量浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10mg/L的标准系列工作溶液。IPBC化学性质稳定，但暴露在碱性环境、高温下会加速其分解为碘和丙炔醇，丙炔醇具有很强的挥发性、刺激性。但过量的O2会消耗ICP的能量，造成灵敏度损失。我国《化妆品安全技术规范》（2015版）规定IPBC属于化妆品组分中的准用防腐剂，在淋洗类产品中最大允许量为质量分数0.02%，不得用于三岁以下儿童使用的产品中，且禁用于唇部产品，驻留类产品中限量为质量分数0.01%，除臭产品和抑汗产品中限量为质量分数0.0075%，具体的限制条件因应用的产品类别不同而有所差异。2.5加样回收率与精密度取各基质阴性样品各1.0g，置于15mL离心管中，分别加入不同体积的标准储备溶液，制成低（2g/g）、中（10g/g）、高（50g/g）三水平，每个水平平行6份，按照本方法进行前处理并测定，计算平均回收率和RSD，结果列于表1。

2.6实际样品的测定采用本方法对收集的20个样品进行测定，共8批样品检出IPBC，它们的含量介于质量分数0.00063%～0.013%之间，具体见表3，可见不同样品中含量差异较大。1试验部分1.1仪器、试剂与样品7900型电感耦合等离子体质谱仪。

雾化器的制冷温度恒定在-2℃，可降低有机溶剂的蒸气压，减少其进入等离子体炬焰的量。因此，在载气中引入适量O2，使有机物与O2反应生成CO2，可消除炬管和锥孔的碳沉积。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等特点，已被广泛用于碘和含碘化合物的测定。声明：本文所用图片、文字来源《香料香精》，版权归原作者所有。

样品涵盖液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类三种基质。Milli-QReferenceA+型超纯水仪。实验结果显示，在1300～1500W范围内，响应值随着射频功率的增大而增强，当射频功率大于1500W时响应值增加不明显，因此选择最佳射频功率为1500W。按照《化妆品安全技术规范》（2015版）中的限量进行判断，以上8个阳性样品均符合要求。

在前期实验中发现，当流动相中有机相比例较高时，可能导致ICP-MS分析信号不稳，有机相分解产生的碳粉会导致采样锥和截取锥堵塞，甚至熄火。比较了甲醇-水、体积分数0.1%甲酸-甲醇体系，发现IPBC在体积分数0.1%甲酸-甲醇体系中，峰形更为尖锐，因此选择体积分数0.1%甲酸-甲醇作为流动相，以40︰60等度洗脱时，保留时间适当，峰形对称，标准品液相色谱图如图2所示。

信噪比（S/N）为3时，得到方法的检出限为0.3g/g，可满足检测需求。乙腈、甲醇、甲酸均为色谱纯。

目前，《化妆品安全技术规范》（2015版）及相关标准未收录IPBC的测定方法。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：氨基甲酸酯，酵母菌，丙炔醇

流速：1.0mL/min，柱温：30℃，进样量：10L。2结果与讨论2.1ICP-MS条件的优化碘的第一电离能为1008.4kJ/mol，在元素中相对较高，而提高射频功率有利于增强碘的响应。由于其在乳化剂、表面活性剂、极性溶剂中溶解性良好，因而被广泛应用于皮肤护理产品和化妆品配方中。表1数据显示，IPBC的平均回收率为93.0%～104.1%，RSD(n=6）为0.8%～4.5%，表明本方法的准确度和精密度良好，满足实际测得需求。

IPBC化学性质稳定，但暴露在碱性环境、高温下会加速其分解为碘和丙炔醇，丙炔醇具有很强的挥发性、刺激性。结合本课题组的前期工作，本文尝试建立HPLC-ICP-MS联用技术测定化妆品中含碘防腐剂IPBC含量的方法，进一步拓展了IPBC的检测和确证技术。

通过检查样品的包装配方表发现，7个阳性样品的配方表均对IPBC成分进行标注，但有一批儿童润肤乳（14号阳性样品，含量为质量分数0.0032%）的配方表中未作标注，说明针对化妆品中防腐剂的监管力度有待进一步加强。雾化器的制冷温度恒定在-2℃，可降低有机溶剂的蒸气压，减少其进入等离子体炬焰的量。

反应气比例（Ar/O2混合气，体积比为4︰1)：17%。1.3标准溶液的制备精密称取IPBC标准品5mg，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得IPBC质量浓度为100mg/L的标准储备溶液，置于4℃冰箱保存。